ДВУОКИСЬ УГЛЕРОДА ГАЗООБРАЗНАЯ И ЖИДКАЯ ГОСТ ГОСТ 8050-85 (Взамен ГОСТ 8050-76) Технические условия Gaseous and liquid carbon dioxide. Specification УДК 661.97:006.354 Группа Л11 ОКП 21 1451 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 июля 1985 г. № 2423 срок действия установлен с 01.01.87 до 01.01.92 Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Ограничение срока действия отменено. (Изм. № 1) Изменение № 1. Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.10.91 № 1655. Дата введения 01.04.92 (ИУС №1- I-1992 г.) Изменение № 2. Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95). Дата введения 1996-07-01. (ИУС № 2- VII-1996) Настоящий стандарт распространяется на газообразную и жидкую двуокись углерода (диоксид углерода, углекислый газ) высокого давления и низкотемпературную, получаемую из отбросных газов производств аммиака, спиртов, а также на базе специального сжигания топлива и других производств. Двуокись углерода выпускается жидкая низкотемпературная, жидкая высокого давления и газообразная. Двуокись углерода всех сортов применяется: для создания защитной среды при сварке металлов; для пищевых целей в производстве газированных напитков, сухого льда, для охлаждения, замораживания и хранения пищевых продуктов при прямом и косвенном контакте с ними; для сушки литейных форм; для пожаротушения и других целей во всех отраслях промышленности. Жидкая двуокись углерода высшею и первого сортов применяется преимущественно для нужд сварочного производства. Формула СО2. Молекулярная масса (по международным массам 1977 г.) - 44,009. Обязательные требования к качеству продукции, обеспечивающие безопасность для жизни, здоровья и имущества населения, охраны окружающей среды, изложены в пп. 2-8, 11, 12 таблицы 2. Требования настоящего стандарта являются обязательными (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Жидкая и газообразная двуокись углерода должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. Коды ОКП газообразной и жидкой двуокиси углерода приведены в табл. 1. Таблица 1 Наименование продукта Код ОКП Жидкая низкотемпературная двуокись углерода: 21 1451 0100 высший сорт 21 1451 0120 1-й сорт 21 1451 0130 2-й сорт 21 1451 0140 Жидкая двуокись углерода высокого давления: 21 1451 0300 высший сорт 21 1451 0320 1-и сорт 21 1451 0330 2-й сорт 21 1451 0340 Газообразная двуокись углерода: 21 1453 0100 высший сорт 21 1453 0120 1-й сорт 21 1453 0130 2-й сорт 21 1453 0140 1.3. По физико-химическим показателям газообразная я жидкая двуокись углерода должна соответствовать нормам, указанным в табл. 2. Таблица 2 Наименование показателя Норма Высший сорт 1-й сорт 2-й сорт 1. Объемная доля двуокиси углерода (СОа), %, не менее 99,8 99,5 98,8 2. Объемная доля окиси углерода (СО) Должна выдерживать испытание по п. 4.4 3. Массовая концентрация минеральных масел и механических примесей, мг/кг, не более 0,1 0,1 Должна выдерживать испытание по п. 4.5.1 4. Наличие сероводорода Должна выдерживать испытание по п. 4.6 5. Наличие соляной кислоты Должна выдерживать испытание по п. 4.7 6. Наличие сернистой и азотистой кислот и органических соединений (спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот) Должна выдерживать испытание по п. 4.8 7. Наличие аммиака и этаноламинов Должна выдерживать испытание по п. 4.9 8. Наличие запаха и вкуса Должна выдерживать испытание по п. 4.10 9. Массовая доля воды, %, не более Должна выдерживать испытание по п. 4.11 0,1 10, Массовая концентрация водяных паров при температуре 20 °С и давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), г/м3, не более 0,037 0,184 Не нормируется что соответствует температуре насыщения двуокиси углерода водяными парами при давлении 101.3 кПа (760 мм рт. ст.) при температуре 20 °С, не выше Минус 48 Минус 34 Не нормируется 11. Наличие ароматических углеводородов Должна выдерживать испытание по п. 4.13 12. Наличие оксидов ванадия. Должна выдерживать испытание по п. 4.14 (Измененная редакция, Изм. № 1). Примечания: 1. Для жидкой двуокиси углерода, получаемой при спиртовом и ацетонобутиловом брожении, наличие примесей, указанных в пп. 2, 5, 7, не нормируется. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. Для предприятий, изготавливающих двуокись углерода из экспанзерного газа очистки коксового газа, из дымовых газов прокалки нефтяного кокса в камерных печах и установок термического крекинга с использованием высокосернистого топлива и других отбросных газов, содержащих окись углерода, допускается выпуск двуокиси углерода только для технических целей, кроме сварки, с объемной долей СО не более 0,05%. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. Оксиды ванадия в соответствии с п. 12 следует определять только предприятиям, изготавливающим двуокись углерода для пищевых целей из отбросных газов производства аммиака, где в качестве ингибитора в растворах очистки применяется оксид ванадия (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Требования безопасности 2.1.1. Газообразная двуокись углерода - газ без цвета и запаха при температуре 20 °С и давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), плотность - 1,839 кг/м3. Жидкая двуокись углерода - бесцветная жидкость без запаха. Жидкую двуокись углерода выпускают двух видов: высокого давления от 3482 до 7383 кПа (критическое давление) при температуре от 0 до 31,05°С; низкотемпературную - от 3482 до 518,6 кПа (тройная точка) при температурах от 0 до минус 56,5 °С. Двуокись углерода нетоксична, невзрывоопасна. 2.1.2. Предельно допустимая концентрация двуокиси углерода в воздухе рабочей зоны не установлена, при оценке этой концентрации можно ориентироваться на нормативы для угольных и озокеритовых шахт, установленные в пределах 0,5 % (об.) или 9,2 г/м3. (Измененная редакция, Изм. № 1). По степени воздействия на организм человека двуокись углерода относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76. (Измененная редакция, Изм. № 1). При концентрациях более 5 % (92 г/м3) двуокись углерода оказывает вредное влияние на здоровье человека, так как она тяжелее воздуха в полтора раза и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в приямках, а также во внутренних объемах оборудования для получения, хранения и транспортирования газообразной, жидкой и твердой двуокиси углерода. При этом снижается объемная доля кислорода в воздухе, что может вызвать явление кислородной недостаточности и удушья. 2.1.3. Жидкая двуокись углерода при снижении давления до атмосферного превращается в газ и снег температурой минус 78,5 °С, которые вызывают обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. 2.1.4. При отборе проб жидкой двуокиси углерода необходимо работать в защитных очках и рукавицах. При осмотре внутреннего сосуда бывшей в эксплуатации цистерны для транспортирования и хранения жидкой двуокиси углерода цистерна должна быть отогрета до температуры окружающей среды, внутренний сосуд провентилирован или продут воздухом. Работа должна проводиться в шланговом противогазе. Работать без противогаза разрешается только после того, как объемная доля двуокиси углерода внутри оборудования будет ниже 0,5 %. 2.1.5. Помещения для производства двуокиси углерода должны быть оборудованы общеобменной проточно-вытяжной и аварийной вентиляцией. 2.1.6. Для определения и регистрации концентрации двуокиси углерода в воздухе производственных помещений используют стационарные автоматические или переносные газоанализаторы. 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Газообразную или жидкую двуокись углерода принимают партиями. В партию включают любое количество однородной по показателям качества газообразной или жидкой двуокиси углерода, сопровождаемой одним документом о качестве. При транспортировании по трубопроводу партией считают любое количество двуокиси углерода, направленное потребителю за 24 ч. При транспортировании двуокиси углерода в цистернах за партию принимают каждую цистерну. Документ о качестве должен содержать: наименование и товарный знак предприятия-изготовителя; наименование, сорт продукта; номер партии; дату изготовления продукта; объем газообразной двуокиси углерода в кубических метрах и массу жидкой двуокиси углерода в тоннах или килограммах; результаты проведенных анализов; штамп технического контроля; обозначение настоящего стандарта. 3.2. Для проверки качества двуокиси углерода в баллонах отбирают 2 % баллонов от партий, но не менее чем два баллона при малых партиях. Пробу двуокиси углерода, поставляемой по трубопроводу, отбирают не менее двух раз за смену из рабочего трубопровода. При наличии у изготовителя накопительной емкости пробу жидкой двуокиси углерода в количестве 5 дм3 отбирают из емкости. Результаты испытаний относятся ко всем транспортным цистернам, которые заполняются из этого накопителя. При отсутствии накопительной емкости пробы отбирают из транспортной емкости. Допускается отбирать пробы из трубопровода наполнения цистерн, спецтары и баллонов. При этом пробы отбирают два раза в смену. Результаты анализа распространяются на весь продукт, полученный в течение смены. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3. Вкус и запах двуокиси углерода, выпускаемой для технических целей согласно примечанию 2 табл. 2, не определяются. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. При отборе проб из трубопровода - наполнителя цистерн и баллонов и получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей, повторный отбор проб проводится из цистерн и баллонов. Результаты повторного анализа распространяется на всю партию. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1. Общие указания по проведению анализов - по ГОСТ 27025-86. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2. Отбор проб 4.2.1. Для проверки качества жидкой двуокиси углерода в баллонах пробу отбирают из направленного вниз вентиля вертикально или наклонно расположенного баллона, в изотермических емкостях - из жидкостного трубопровода. При определении объемной доли окиси углерода и двуокиси углерода, наличия сероводорода и концентрации водяных паров в продукте высшего сорта пробу отбирают из газовой фазы вертикально расположенного вентилем вверх баллона. Допускается не проводить определение массовой концентрации минеральных масел и механических примесей изготовителем, если применяются бессмазочные компрессоры или перед конденсатором установлена адсорбционная осушка газа, обеспечивающая концентрацию водяных паров (см. табл. 2). (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.2.2. Для проверки качества газообразной двуокиси углерод пробу отбирают из рабочего трубопровода.
Черт. 1 1-баллон с жидкой двуокисью углерода; 2-вентиль баллонный по ГОСТ 699-76 марки ВК-74; 3-установка пробоотборная, включающая: 4-пароперегреватель; 5-редуктор; 6-гидроэатвор; 7-манометр водяной U-образный; 8-термометр; 9- резиновую трубку. 4.2.3. Пробы жидкой двуокиси углерода для анализа по всем показателям отбирают из баллона трубопровода, накопительной емкости и цистерны через пробоотборную установку (черт. 1), которая включает: (Измененная редакция, Изм. № 1). манометр U-образный стеклянный по ГОСТ 9933-75; пароперегреватель змеевиковый, погруженный в сосуд с нагретой до 70-80 °С водой (или пароперегреватель любой другой конструкции), обеспечивающий превращение жидкой двуокиси углерода в газ и температуру газа 20-30 °С после дросселирования до атмосферного давления; редуктор углекислотный или кислородный баллонный одноступенчатый типа БКО-50 по ГОСТ 13861-89; термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 100 °С; трубку резиновую; затвор гидравлический из медной трубки, монтируемой в случае использования стеклянных приборов. (Измененная редакция, Изм. № 1). Перед отбором пробы для определения концентрации водяных паров пароперегреватель предварительно высушивают. Для получения равномерного слабого потока газа и предупреждения разрыва стеклянного оборудования давление газа с помощью редуктора снижают до 0,098 кПа (10 мм вод. ст. избыточного). Допускается применять другие пробоотборные установки, обеспечивающие аналогичные безопасные условия отбора проб. Установка для отбора пробы от точки отбора до прибора для анализа перед проведением испытания в течение 10-15 мин должна быть продута анализируемой двуокисью углерода. Допускается отбор проб в пробоотборный баллон по ГОСТ 949-73 вместимостью до 5 дм3, предварительно очищенный от масла четыреххлористым углеродом (или другим аналогичным веществом) и продутый двуокисью углерода.
Черт. 2 1-приемный резервуар; 2,4-краны; 3-бюретка; 5-подставка 4.3. Определение объемной доли двуокиси углерода 4.3.1. Аппаратура, реактивы Бюретка специальная для измерения объема газов (черт. 2). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30 %. (Измененная редакция, Изм. № 1, №2 ). 4.3.2. Проведение анализа Конец бюретки, поставленной в вертикальное положение (при открытых кранах), соединяют резиновой трубкой с установкой для отбора пробы и пропускают через бюретку двуокись углерода в течение 4-5 мин, промывая прибор двуокисью углерода. Закрывают сначала кран 2, потом кран 4 и отсоединяют прибор от редуктора. Для уравнивания давления в бюретке и атмосферного несколько раз быстро открывают и закрывают кран 2, после чего бюретку ставят в горизонтальное положение. В приемный резервуар .наливают до метки 105 см3 раствора гидроокиси калия и постепенно открывают кран 2 так, чтобы пузырьки двуокиси углерода не прорывались через раствор. При этом по мере поглощения двуокиси углерода бюретка быстро заполняется раствором гидроокиси калия. Для полного поглощения двуокиси углерода аппарат в конце анализа слегка встряхивают, что бы полностью смыть стенки бюретки раствором гидроокиси калия. Когда уровень раствора едкого кали в приемном резервуаре перестанет понижаться, закрывают кран, переводят бюретку в вертикальное положение так, чтобы кран 4 находился вверху и по делениям бюретки отсчитывают объем раствора гидроокись калия, который соответствует объемной доле двуокиси углерода. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Черт. 3 I-склянка с серной кислотой; 2-склянка с силикагелем; 3-трубка соединительная стеклянная реакционная; 4-электропечь или масляная баня; 5-склянка с поглотителем За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % .при доверительной вероятности Р=0,95. Допускается определять объемную долю двуокиси углерода с помощью аналогичных приборов газового анализа. При разногласиях в оценке объемной доли двуокиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. 4.3. 4.4. Определение объемной доли окиси углерода 4.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы Установка для определения окиси углерода (черт. 3), состоящая из электрической печи или масляной бани; склянок по ГОСТ 25336-82; сетки № 1-0,5 по ГОСТ 3826-82; трубки соединительной стеклянной типа TX-VIII 100 по ГОСТ 25336-82; банки из темного стекла вместимостью 1 дм3 или другой затемненной с помощью асбестового толокна и пригодной для испытания при 250°С; сушильного электрошкафа или другого электронагревательного прибора, обеспечивающего нагрев до 250-300°С; насоса водоструйного по ГОСТ 25336-82. (Измененная редакция, Изм. № 1). Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределов. взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной, метрологической характеристикой. Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения вт О до 250: °С. Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147-80 Вата стеклянная. Ангидрид йодноватый (сухой) кристаллический. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 0,2 и 20%, не содержащие свободного йода. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, растворы с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный. Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3•5H2O)=0,001 моль/дм3 (0,001 н.) и раствор с массовой долей 40%. (Измененная редакция, Изм. № 1). Силикагель по ГОСТ 3956-76, гранулированный. Гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30 %. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 10%. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 5 %. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4.2. Подготовка анализа Кристаллический йодноватый ангидрид помещают в фарфоровую чашку, смачивают водой до образования густой кашицы и сушат на воздухе или на водяной бане. Образовавшуюся плотную массу разбивают на кусочки и просеивают. Фракции с гранулами размером 2-3 мм подмешают в реакционную банку из темного стекла вместимостью 1 дм3. Банку закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит почти до дна банки, а другая оканчивается под пробкой. Банку помещают в сушильный электрошкаф на асбестовую прокладку так, чтобы горловина банки находилась вне его. Электрошкаф плотно закрывают асбестовым щитом с отверстиями для горловины банки и для термометра. Одну из трубок пробки соединяют с системой для очистки воздуха, другую - с сосудом для улавливания паров йода, выделяющихся во время прокаливания йодноватого ангидрида, и водоструйным насосом. Система для очистки воздуха, пропускаемого через установку, состоит из набора последовательно соединенных склянок для промывания газов, заполненных в зависимости от загрязненности окружающего воздуха различными поглотителями (30%-ный раствор гидроокиси калия - для поглощения СО2, 40 % -ный раствор тиосульфата натрия - для поглощения С1, 10 %-1ный раствор суснокислого свинца - для поглощения HgS, раствора концентрированной серной кислоты с 5 %-ным раствором маргонцевокислого калия - для поглощения органических примесей). (Измененная редакция, Изм. № 1). Сосуд для улавливания паров йода заполняют 20 %-ным раствором йодистого калия. В схему установки до и после реакционной банки включают пустые склянки. После соединения всех частей установки включают водоструйный насос и проверяют ее герметичность. Пузырьки воздуха должны медленно (3-4 пузырька в секунду) барботировать через все растворы. Если установка собрана правильно, включают обогрев электрошкафа. Вначале содержимое банки выдерживают при 90-100 °С в течение 2-3 ч. Затем, не прекращая подачу воздуха, постепенно повышают температуру электрошкафа до 200-240 °С (не выше) и продолжают прокаливать препарат еще 2,5-3 ч. После выключения электрошкафа и охлаждения его до 30- 40 °С выключают водоструйный насос, заменяют пробку банки на простую резиновую или пластмассовую и плотно закрытую банку с препаратом помещают в темное место на хранение. Для проведения анализа 8-10 г приготовленного препарата загружают в реакционную трубку, перекладывая тампонами из стеклянной ваты, подключают ее к установке (см. черт. 3) и проверяю г препарат на выделение йода продувкой воздуха со скоростью 3-4 пузырька в секунду через реакционную трубку с йодноватым ангидридом и склянку с 10 см3 раствора йодистого калия и 2-3 см3 раствора крахмала. При этом раствор не должен окрашиваться в синий цвет, что свидетельствует о пригодности препарата для анализа. Затем прекращают подачу воздуха в установку и включают обогрев реакционной трубки в электрошкафу или масляной бане до 140-150 °С. Эту температуру поддерживают в течение всего анализа. На подготовленном приборе проводят не более десяти определений. 4.4.3. Проведение анализа Через подготовленный прибор для определения окиси углерода (см. черт. 3) в течение 10 мин пропускают анализируемую двуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька а секунду, предварительно осушенную в склянках. Из реакционной трубки газ поступает в поглотительную склянку, наполненную раствором 10 см3 йодистого калия с 2-3 см3 крахмала. Во избежание конденсации паров йода стеклянная соединительная трубка, отводящая газ в поглотительную склянку с растворами йодистого калия и крахмала, должна иметь длину не более 200 мм. Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии окиси углерода. Если раствор в склянке с поглотителем посинеет, то в нем определяют содержание окиси углерода путем титрования содержимого склянки раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4.4. Обработка результатов Объемную долю окиси углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na2S2O3- 5H20) =0,001 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 4,5- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,001 моль/дм3, эквивалентный 0,05 % по объему окиси углерода, см3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р=0,95. В двуокиси углерода высшего, первого и второго сортов окись углерода должна практически отсутствовать, т. е. раствор в поглотительной склянке не должен окрашиваться в синий цвет. Допускается определять объемную долю окиси углерода с помощью других приборов (хроматографов, газоанализаторов и других) с такой же точностью измерения. При разногласиях в оценке объемной доли окиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. 4.4. 4.5. Определение минеральных масел и механических примесей 4.5.1. Качественное определение минеральных масел и механических примесей 4.5.1.1. Материалы Мешок из неплотной хлопчатобумажной ткани (бязь, коленкор, мешковина, брезент). Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. 4.5.1.2. Проведение анализа На выпускной штуцер вентиля горизонтально расположенного баллона надевают мешок из неплотной ткани, закрепляют его и быстро впускают в него из баллона небольшое количество двуокиси углерода. Кусок массой около 10 г твердой двуокиси углерода помещают на фильтровальную бумагу. После испарения двуокиси углерода на бумаге не должно оставаться жирного пятна. Рекомендуется после каждого анализа промывать мешок в бензине и высушивать при 120°С. 4.5.2. Определение массовой концентрации минеральных масел и механических примесей 4.5.2.1. Аппаратура, приборы Весы лабораторные общего назначения то ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие о аналогичной метрологической характеристикой (Измененная редакция, Изм. № 1). Установка для определения массовой концентрации минерального масла и механических примесей (черт 4 и обязательные приложения 1, 2) состоит из следующих частей:
Черт. 4 1-пароотборная трубка; 2-трубопровод двуокиси углерода; 3- емкость с жидкой двуокисью углерода; 4, 12, 13-вентиль запорный 15с9бк dy10 мм Ру 100 кгс/см2; 5-вентиль запорный 15с13бк dy6 мм Рy25 кгс см2; 6-ротаметр, 7-установка пробоотборная; 8- пароперегреватель; 9-конус измерительный; 11-фильтр аналитический аэрозольный АФА; 11- сетка опорная металлическая (Измененная редакция, Изм. № 1). вставки для отбора пробы из рабочего трубопровода, выполненной из стальной трубки диаметром 10 мм и толщиной стенки 1,5 мм длиной 100-150 мм, согнутой под углом 90°; меньший конец трубки длиной 25 мм вваривается в промышленный трубопровод перед конденсатором по центру трубы навстречу потоку газа; конуса измерительного с камерой для закладки фильтра АФА (см. приложения 1,2), испытанного после изготовления на плотность и прочность внутренним гидравлическим давлением 98•102 кПа (98 кгс/см2) с выдержкой 10 мин, установки пробоотборной с пароперегревателем (см. черт. 1), описанной в п. 4.2.3 ; фильтра аналитического аэрозольного типа АФА с мелкоячеистой опорной сеткой 0,5х0,5 мм из стали 1Х18Н9Т, допускается применять другую опорную сетку с аналогичными параметрами; редуктора углекислотного или кислородного баллонного одноступенчатого типа БКО-50 по ГОСТ 13861-89, ротаметра по ГОСТ 13045-81 для измерения расхода 7-8 м/ч, или другого прибора, обеспечивающего измерение указанного объема газа; вентилей запорных типа 15с13бкdy 6 мм, Py 25 кгс/см2 (1 шт.) и 15с9бк dy 10 мм, Рy100 кгс/см2 (3 шт.); допускается применять другие вентили, обеспечивающие аналогичные безопасные методы отбора проб; термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения 0-100 °С. 4.5.2.2 Проведение анализа Метод заключается в определении массовой доли масла и механических примесей, извлеченных с помощью аналитического аэрозольного фильтра из газообразной двуокиси углерода при рабочем давлении за определенный интервал времени Анализируемую пробу двуокиси углерода пропускают через измерительный конус с вложенным в него фильтром АФА При проведении испытания фиксируют его продолжительность и количество проходящей двуокиси улерода. Перед проведением анализа фильтр АФА, освобожденный от защитного бумажного кольца в комплекте с которым его поставляют, закладывают в защитное кольцо и вместе с опорной сеткой вкладывают в измерительный конус (см. черт. 4), заранее обработанный изнутри шкуркой и протертый насухо тканью. При отборе пробы двуокиси углерода в бачок пароперегревателя пробоотборной установки подводят горячую воду, открывают вентили 4 и 13 перед конусом и редуктором установки, отрегулировав редуктор так, чтобы расход газа составил 7—8 м3/ч. Во время работы следят за постоянством температуры, давлением и потоком газа, записывают показания термометра, манометров и ротаметра, следят за работой пароперегревателя, увеличивая или уменьшая поток горячей воды в его бачке и не допуская понижения температуры газа после него ниже (20±5) °С. Продолжительность анализа двуокиси углерода, отбираемой из трубопровода или емкости большого объема, - 2-3 ч, 40-литрового бал тона - до полного его опорожнения. При выключении установки спускают воду из пароперегревателей при отборе пробы из емкости, закрывают вентиль 14 и вентиль на емкости при отборе из нее пробы, сбрасывают давление из установки через вентиль 5, разбирают конус, вынимают фильтр АФА вместе с защитным кольцом, освобождают фильтр от защитного кольца и взвешивают. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.5.2.3. Обработка результатов Массовую концентрацию минеральных масел и механических примесей в двуокиси углерода (X1), в мг/кг, вычисляют по формуле
где m1 - масса фильтра АФА до отбора пробы, мг; m2 - масса фильтра АФА после отбора пробы, мг; - время отбора пробы, ч; m – массовый расход отбираемой пробы двуокиси углерода, кг/ч; m=v•, где - плотность двуокиси углерода при условиях отбора пробы (при Р и Т), кг/м3; v - объем отбираемого на пробу газа, который определяют с учетом коэффициента K2, учитывающего рабочие условия (температуру и давление), м3/ч; v=v1•K2, где v1 - объемный расход газа, найденный по кривой ротаметра, соответственно измеренному среднему значению количества делений по ротаметру, отградуированному по объемному количеству воздуха vx - с учетом коэффициента К1, м3/ч; К2 - коэффициент, вычисляемый по формуле
где р - рабочее давление, кПа (кгс/см2); p1 - давление, при котором произведена градуировка ротаметра, кПа (кгс/см2); Т - рабочая температура, К; Т1 - температура, при которой произведена градуировка ротаметра, К;
где К1 - коэффициент, вычисляемый по формуле , где p1 - плотность воздуха при условиях градуировки, кг/м3; p2 - плотность двуокиси углерода при условиях градуировки, кг/м3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают 0,01 мг/кг при доверительной вероятности Р=0,95. 4.6. Определение наличия сероводорода 4.6.1. Посуда, реактивы, растворы Склянка по ГОСТ 25336-82, тип СН, вместимостью 200 см3 или любая аналогичная склянка. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетка 4-2г-2 . Секундомер .механический 2-го класса. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5% с добавлением 30 см3 уксусной кислоты на 1 дм3 раствора. Измененная редакция. (Изм. № 2) 4.6.2. Проведение анализа R склянку вместимостью 200 см3 наливают 100 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора уксуснокислого свинца, Через полученный раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии сероводорода в анализируемой пробе. 4.7. Определение наличия соляной кислоты 4.7.1. Аппаратура, реактивы Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ, вместимостью 25 см3 или аналогичный прибор. Бюретка 6-2-1, пипетки 8-2-0,1, 6-2-5 . Секундомер механический 2-го класса. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3) =0,1 моль/дм3 (0,1 н). (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.7.2. Проведение анализа В склянку для промывания газов при помощи микробюретки (или пипетки с ценой деления 0,05 см3) вводят 0,1 см3 азотнокислого серебра. 5 см3 дистиллированной воды и подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. Пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Раствор в склянке не должен иметь опалесценции, что свидетельствует о практическом отсутствии соляной кислоты в анализируемой пробе. 4.8. Определение наличия сернистой и азотистой кислот и органических соединений (спиртов. эфиров, альдегидов и органических кислот) 4.8.1. Аппаратура, реактивы. Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ, вместимостью 25 см3 или любые аналогичные приборы. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Калий .марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5KMnO4)=0,l моль/дм3 (0,1 н.). Бюретка 6-2-1, пипетки 8-2-0,1, 6-2-5. Секундомер механический 2-го класса. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,83-1.835 кг/м3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.8.2. Проведение анализа В склянку для промывания газов вместимостью 25 см3 вводят 0,1 см3 раствора марганцовокислого калия, 5 см3 дистиллированной воды н несколько капель серной кислоты.
Черт. 5 1 пористая пластинка; 2-сфера Через раствор пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Раствор в склянке должен оставаться розовым, что свидетельствует о практическом отсутствии в испытуемой двуокиси углерода сернистой, азотистой кислот и органических примесей (спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот). (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.9. Определение наличия аммиака и этаноламинов 4.9.1. Аппаратура и реактивы. Прибор расхода любого типа на 60-100: дм3/ч. Поглотитель (черт. 5) с пористой пластинкой ПОР 160 или ПОР 250 по ГОСТ 25336-82 Бюретка 6-2-1, пипетки 8-2-0,1; 6-2-5. Секундомер механический 2-го класса. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2H2SО4) =0,01 моль/дм3 (0,01 н.). Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор с массовой долей 0,1 %. Измененная редакция. (Изм. № 2) 4.9.2. Проведение анализа В поглотитель вводят 0,1 см3 раствора серной кислоты, прибавляют одну каплю метилового оранжевого, 5 см3 воды и делают отметку уровня жидкости, которая имеет оранжевый цвет. Одновременно для сравнения окрашивания цвета раствора устанавливают контрольную пробу. Для этого в пробирку из бесцветного стекла одинакового с поглотителем диаметра вводят одну каплю метилового оранжевого и 5 см5 воды. Получают раствор желтого цвета. Через раствор в поглотителе в течение 30 мин пропускают 30 см3 двуокиси углерода. Испытуемый раствор в поглотителе должен оставаться оранжевым, что свидетельствует об отсутствии в двуокиси углерода аммиака и этаноламинов. Для сравнения цвета раствора с цветом контрольной пробы уровень жидкости в поглотителе доводят до метки водой. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.10. Определение запаха и вкуса 4.10.1. Проведение анализа Запах и вкус определяют органолептически. Двуокись углерода, выпускаемая через слегка открытый вентиль баллона или из другой емкости, не должна иметь постороннего запаха. В стакан наливают 200 см3 чистой питьевой воды температурой не выше 10 °С и в течение 20 мин пропускают через нее сильную струю двуокиси углерода. Насыщенная двуокисью углерода вода должна иметь приятный слегка кисловатый вкус при полном отсутствии постороннего запаха. 4.10.1а. Аппаратура и реактивы Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82. Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 50°С. Секундомер механический 2-го класса. Питьевая вода по ГОСТ 2874-82. Секундомер механический 2-го класса. (Дополнительно введено. Изм. № 1) 4.11. Определение массовой доли воды 4.11.1. Аппаратура Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г. Секундомер механический 2-го класса. 4.11.2. Проведение анализа Анализируемый баллон, наполненный жидкой двуокисью углерода, опрокидывают вентилем вниз. Через 15 мин медленно открывают вентиль и держат его открытым, собирая вытекающую из баллона воду в предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,001 г сосуд до образования слабого потока снегообразной двуокиси углерода. Затем вентиль закрывают и баллон устанавливают в вертикальное положение. Собранную воду взвешивают. 4.11.3. Обработка результатов Массовую долю воды (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса воды, кг; m - масса двуокиси углерода в баллоне, кг. Результаты вычисления округляют до десятых долей процента. Двуокись углерода с массовой долей воды, значение которой округляют до нуля (0,0 %), относят к высшему или первому сорту. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.12. Определение массовой концентрации водяных паров 4.12.1. Аппаратура, материалы, реактивы Спирт этиловый синтетический технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, 30 см3 на 5 измерений.
Черт. 6 1-емкость с двуокисью углерода; 2-устройство пробоотборное; 3- влагомер конденсационный; 4- термометр; 5-сухой лед; 6 - спирт Лед сухой или снег, полученный непосредственно перед анализом путем дросселирования жидкой двуокиси углерода из емкости, как описано в п. 4.5. Установка для определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода (черт. 6) состоит из конденсационного влагомера (черт. 7), пробоотборной установки (черт. 1), стеклянного термометра по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от минус 100 до плюс 20 °С или по ГОСТ 400-80 с пределами измерения от минус 80 до плюс 60 °С с ценой деления не менее 1 °С; стеклянного термометра по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 100 °С. Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.12.2. Подготовка к анализу Конденсационный влагомер
Черт. 7 1-сосуд из толстостенного стекла; 2- стакан из меди (марки М-1 или М-З по ГОСТ 859-78) или из любого металла с высокой теплопроводностыо (бронза, латунь и др..) с никелированной и отполированной поверхностью; 3-резиновая пробка Слабый поток газообразной двуокиси углерода пропускают через пробоотборную установку, бачок испарителя которой заливают горячей водой температурой 85-90 °С. Газ перегревают с тем, чтобы после дросселирования в редукторе он имел температуру около 20°С. Отрегулированный поток газа с минимальным избыточным давлением около 98 Па (10 мм вод. ст.) направляют в конденсационный влагомер, в стакане которого отсутствует спирт, и 3-5 мин продувают влагомер. 4.12.3. Проведение анализа Не прекращая подачу газа, в медный стакан влагомера наливают 30 см3 спирта и бросают в него небольшими порциями предварительно приготовленный сухой лед. Непрерывно перемешивая спирт термометром, наблюдают за наружной зеркальной поверхностью медного стакана влагомера. Когда на зеркальной поверхности стакана влагомера образуется иней (роса), фиксируют по термометру температуру, при которой он появился. Эту температуру принимают за температуру точки росы (инея) в двуокиси углерода. 4.12.4. Обработка результатов Массовую концентрацию водяных паров определяют в соответствии с измеренной точкой росы по табл. 3 и диаграмме (обязательное приложение 3). Для определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода допускается применение влагомеро
