| Еленарук | Дата: Среда, 16.05.2018, 13:17 | Сообщение # 1 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 696
Статус: Offline
| Цитата agridnikova (  ) подскажите, вы проводите калибровку мерной посуды?
Этот вопрос обсуждался давно, поэтому тут все более-менее ясно.
По моему мнению, ясности достаточно для обычной работы, но тема требует продолжения.
1. Поверка стеклянной мерной посуды проводится один раз при выпуске на производстве.
2. Однако, в связи с тем, что реальную поверку проводят не для каждой единицы выпущенной мерной посуды, а выборочно для партии, то потребителю - лаборатории следует провести при закупке входной контроль (или проверку, если есть сомнения в используемой посуде). Данная процедура не может являться калибровкой. а только проверкой вместимости мерной посуды.
Для данной процедуры есть НД:
ГОСТ 25794.1-83 Приложение 2 коррелируется со старым ГОСТ 8.234-77, где также используются весы ВЛР, свинцовая дробь и т.д.
Поэтому следует использовать ГОСТ 8.234-2013 Меры вместимости стеклянные. методика поверки.
Там все очень подробно описано. В принципе, все тоже самое. Взвешиваете воду, вылитую из пипетки или бюретки или налитую в мерную колбу. Измеряете температуру воды. Есть таблица для определения объема, приведенного к 20 град. Далее вы сравниваете этот объем и номинальный, разница не должна превышать величину, указанную в ГОСТ на данный вид посуды. Все ГОСТы по посуде наверняка есть в лаборатории.
3. Я внимательно разбирала ГОСТ 8.234-2013, там явная недоработанность с таблицей по определению объема, зарытая в странном коэффициенте «Z». Однако, для работы этой точности достаточно.
4. Следует иметь в виду, что реально на точность анализа влияют только маленькие объемы. Соответственно, пипетки следует все проверить, а вот микро пипетки – я вообще не представляю, как это сделать. В данном случае температура является, наверное, важным фактором, а может быть, даже и давление.
5. Хорошо бы еще провести оценку повторяемости при взятии аликвот.
Мы такое в свое время делали для всех новых сотрудников: каждый определял объем в двух параллелях у пипеток и колб. Между измерениями посуде давали стечь и подсушиться на воздухе. Если она чистая, то готова к новому измерению через час-два.
При расчете неопределенности калибровочных растворов используется СКО повторяемости взятия объема. В реальной работе погрешность взятия объема конкретным оператором может быть выше, чем погрешность самой вместимости. Оказывается, не все хорошо видят мениск, а некоторые берут объем по верхней линии мениска и т.д.
Также важно проверить бюретки. Бывает, что в середине шкалы есть сбой или в самом конце у 40-50 мл набегает.
5. Мы завели журналы проверки вместимости мерной посуды. Это файлы Эксель, которые распечатываем, подписываем и брошюруем в конце года. Много листов не набегает.
Я выкладываю три расчетных файла, в которых для удобства вставлены табличные данные и погрешности посуды, а также в ячейке результат проверки: удовл/не удовл находится формула, которая сама выдаст Вам результат соответствия требованиям по погрешности объема. Эту ячейку не следует изменять.
Надеюсь, что данные файлы помогут в работе, но все же следует их проверить, т.к. я их давно не проверяла на пригодность.
6. Когда появится возможность, вернусь к этой теме. К коэффициенту Zю. Также вышел новый ГОСТ на госповерочную схему определения вместимости. Он интересен метрологам в первую очередь, но дает стратегическую линию по процедуре поверки/проверки объема.
Просьба поделиться своим опытом по проверке мерной посуды.
Прикрепления: Скачивание файлов доступно только зарегистрированным пользователям | Вход/ Регистрация |
| |
| |
| agridnikova | Дата: Четверг, 17.05.2018, 02:39 | Сообщение # 2 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 170
Статус: Offline
| Еленарук, Огромная благодарность!!!
Спасибо!! Очень подробная информация!!
Мы еще пока только набираемся данного опыта!
Эта информация для нас очень полезна!
|
| |
| |
| Лана59 | Дата: Четверг, 17.05.2018, 10:23 | Сообщение # 3 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 124
Статус: Offline
| Елена. Подняли очень важную тему. Спасибо за файлы - очень удобно и наглядно. Спросил наших химиков - давно делали такую работу и не вся посуда соответствовала. А потом текучка, нехватка времени и этот вопрос затих. Хотя на нескольких ПК эксперты поднимали этот вопрос, но удавалось защититься только наличием клейма на мерной посуде, глубже они не копали. На последнем ПК (ноябрь 2017) краем глаза посмотрели (не помню на какую именно) не украинского ли производства ? Нам повезло, что данная партия была РФ. В ближайшее время хотим провести эту работу поэтапно, буду отписываться.
|
| |
| |
| lab | Дата: Четверг, 17.05.2018, 10:55 | Сообщение # 4 |
|
Группа: Пользователи
Сообщений: 809
Статус: Offline
| Цитата Еленарук ( ) Просьба поделиться своим опытом по проверке мерной посуды.
Мы проводим периодическую проверку калибровки мерной посуды. Пипетки проверяем все 100 % вводимых в работу, т.к. есть "старые запасы" даже времен СССР. К ним кстати меньше всего претензий. Бюретки тоже все применяемые проверяем, а вот колбы выборочно по показателям, так проще и ответственные за показатели занимаются проверкой калибровки. Мы по сути не калибруем, т.е. не приписываем уточненные значения, а проверяем соответствие объемов погрешностям по ГОСТам. Прошедшие проверку маркируем, не прошедшие проверку после 3-хкратных измерений отбраковываем. Ведем журнал. Понравились ваши формы, мы записываем в ручную.
|
| |
| |
